在以往化工生產過程中,對于聚丙烯的等規指數的測量研究一直是該行業十分重視的一個方向。一般來說對于等規指數比較高的聚丙烯這種化工產品來說﹐聚丙烯這種物質及其容易形成結晶體﹐從形成的結晶體我們可以發現其非常有序的分子結構﹐并且其具有非常驚人地硬度以及非常高的拉伸強度﹐并且還具有相當好的耐熱性能﹐所以更好地優化測定方法就成為現在企業必須研究的問題。
目前已知的聚丙烯等規指數測定方法有以下幾個:傳統的溶劑萃取法、核磁共振法、紅外吸收等方法。核磁共振方法雖然對于測定有較好的效果﹐但是由于其設備昂貴﹐而且實際操作比較困難。紅外線方法雖然操作起來極其簡單容易但是由于其在實驗過程中容易受到外界環境的干擾﹐所以在工業測試時也不常采用。接下來我們在常用的萃取的方式的基礎上通過對有關細節的優化﹐從而提高了實驗的準確度以及實驗效率﹐為以后的測試工作做出一定的貢獻。
1儀器與試劑
等規指數測定儀:由內裝圓柱形玻璃過濾器的萃取器、冷凝器以及燒瓶構成﹐遠紅外陶瓷加熱、氣泡計數器、T形管﹐氣泡計數器﹐電加熱套﹐
粉碎機:可將粒料磨碎至0.3~0.6mm,
搖篩機:可以同時輕輕敲擊以及旋轉﹐真空恒溫干燥箱﹐旋片式真空泵。在此次試驗中我們采用的試劑為丙酮、正庚烷﹐而且要求他們都必須是分析純。
實驗前需要準備的試樣
粒料:先選取適量的液氮以及粒料﹐然后搖勻充分混合﹐接著倒入粉碎機中進行粉碎處理,處理完成后再用搖篩機對粉碎后的粒料進行篩選,盡可能選取粒徑在0.3mm~ 0.6mm的范圍內﹐然后將其倒入培養皿中﹐并且將培養皿放置在真空恒溫干燥箱中,保持在(140±2)℃下干燥2h。最后將其冷卻至室溫為止通過上面的方式,我們就可以得到我們想要的粒料試樣。
粉料:用搖篩機對選取的試樣進行篩選﹐盡量選取粒徑在試樣用搖篩機進行篩分﹐選取粒徑在0.3mm~ 0.6mm范圍內的適量試樣﹐然后放置到培養皿中去﹐再將培養皿放置到真空恒溫干燥箱中﹐并且要保證外界環境在(70±2)℃下,使其在這樣的環境下干燥2h。最后將所得到的試樣放置在干燥器中將其冷卻至室溫為止﹐這樣就得到了粉料試樣。
通過上述對傳統方法的優化過程﹐我們分析研究了抽提速度以及萃取劑體積對聚丙烯等規指數變化的影響。研究結果顯示,當抽提速度達到18~30 次/h范圍以及萃取劑正庚烷體積減少至140.0mL時,其誤差將非常符合符合GB/T2412)2008的誤差要求。經過此次的優化進而可以提高工業生產效率,節約企業生產成本,更加能促進化工工藝的發展進步。
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