減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一。智能一體化蒸餾儀它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。想了解更多有機知識，請點擊上方藍字或掃描文末二維碼，關注我的公眾號減壓蒸餾原理液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。當系統內的壓力減小后，進行的蒸餾為減壓蒸餾。減壓蒸餾時沸點與壓力的關系液體有機化合物的沸點隨外界壓力的降低而降低，溫度與蒸氣壓的關系見右圖所以設法降低外界壓力，便可以降低液體的沸點。沸點與壓力的關系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點（熱力學溫度）；A，B為常數。在減壓蒸餾前，應先從文獻中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應沸點，如果文獻中缺乏此數據，可用下述經驗規律大致推算，以供參考。a. 當蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進行時，壓力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸點相差約1℃；b.也可以用下圖壓力溫度關系圖來查找，即從某一壓力下的沸點值可以近似地推算出另一壓力下的沸點。可在B線上找到的點常壓下的沸點，再在C線上找到減壓后體系的壓力點，然后通過兩點連直線，該直線與A的交點為減壓后的沸點。 減壓蒸餾的應用a.減壓蒸餾亦是分離提純液態有機化合物常用的方法。b許多有機化合物的沸點當壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時，可以比其常壓下的沸點降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高或性質比較不穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。c.它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。減壓蒸餾裝置 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。1、蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。 克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細管：提供氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。2、抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環泵）：所能達到的最低壓力為2.266kPa 油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。智能一體化蒸餾儀因此，使用時必須十分注意油泵的保護，粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得。 “中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得? “高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴散泵獲得。3、安全保護部分安全瓶:安全保護作用。一般用吸濾瓶，用于調節壓力與放氣為了保護油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。 ?冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發物質。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。 吸職塔（干燥塔）：通常設三個。 第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；b. 第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體； 第三個裝切片石臘，吸烴類氣體4、測壓部分實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。 采用測壓計：開口式、封閉式測壓計、數顯式、測壓表等 a.開口式：P實=大氣壓-汞柱差b.封閉式測壓計： P實=汞柱差測壓表：P實=大氣壓- P表 減壓蒸餾操作方法檢查的方法為：關閉毛細管，減壓至壓力穩定后，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。（如果儀器裝置緊密不漏氣，系統內的真空情況應能保持良好），然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內外壓力相等為止。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好。3、加料、抽真空、加熱蒸餾； 加入需要蒸餾的液體于雙頸蒸餾燒瓶中，不得超過溶劑的1/2，關好安全瓶上的活塞，開動抽氣泵調節毛細管導入空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當達到所要求的壓力時，且壓力穩定后，便開始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點高出20～30℃左右，蒸餾速度為0.5～1滴/秒為宜。待達到所需的沸點時，更換接收器，繼續蒸餾，加熱（一般用油浴）4、結束蒸餾；蒸餾完畢，除去熱源慢慢旋開毛細管上的橡皮管的螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上的活塞，平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地恢復原狀，然后關閉抽氣泵 注意事項儀器安裝好后，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定后，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好。檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾后進行。當壓力穩定后，開始加熱。液體沸騰后，應注意控制溫度，并觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.?在系統充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油浴）蒸餾，一旦減壓蒸餾開始，就應密切注意蒸餾情況，調整體系內壓，記錄壓力和相應的沸點值，根據要求，收集不同餾分。旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計；蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然后才關閉抽氣泵。